La difracción de electrones en sólidos se realiza usualmente con un microscopio electrónico de transmisión donde los electrónes pasan a través de una película ultra delgada del material en estudio. El patrón de difracción resultante es observado en una pantalla fluoroscente, fotografiado en película o en forma digital.
Beneficios
Como se ha mencionado arriba, la longitud de onda de un electrón acelerado en un microscopio electrónico por transmisión es bastante más pequeña que la de la radiación utilizada en los experimentos de difracción de rayos-X. Una concecuencia de esto es que el radio de la esfera Ewald es mayor en la difracción de electrones que en la difracción de rayos-X, con lo que el experimento de difracción puede revelar más de la distribución bidimensional de los puntos en la trama.
Además, el lente electrónico permite modificar la geometría del experimento de difracción. Conceptualmente, la geometría más simple es un haz paralelo de electrones incidiendo perpendicularmente sobre la muestra. Sin embargo, cuando los electrones inciden sobre el especímen en forma de cono permiten, en efecto, realizar una difracción con diferentes ángulos de incidencia al mismo tiempo. Esta técnica es llamada Difracción de Electrones de Haz Convergente (CBED por sus siglas en inglés), y puede revelar la simetría tridimensional del cristal.
En un microscopio electrónico de transmisión, se puede seleccionar un simple grano de cristal o partícula para realizar el experimento de difracción. Esto significa que estos experimentos pueden realizarse sobre cristales de tamaño nanométrico, mientras que otras técnicas de difracción deben utilizar una muestra multicristalina limitando la observación. Además, la difracción de electrones en un MET puede ser combinada con imágenes directas de la muestra, incluyendo imágenes de alta resolución de la trama del cristal, y otras técnicas tales como el análisis químico de la composición de la muestra mediante una espectroscopía de dispersión de energía con rayos-X, investigación de la estructura electrónica y atracción con una espectroscopía por pérdida de energía electrónica, y estudios del potencial promedio interno con una holografía de electrones.
Funcionamiento
La figura 1 a la derecha es un esbozo simple del camino que sigue un haz de electrones paralelo en un MET, iniciando justo por encima de la muestra y hacia abajo hasta la pantalla fluoroscente. Conforme los electrones pasan a través de la muestra son dispersados por el potencial electomagnético establecido por los elementos que constituyen la muestra. Después que los electrones abandonan la muestra pasan a través del objetivo (lente) electromagnético, que colecta los electrones dispersados en una misma dirección y los enfoca en un solo punto, este es el plano focal del microscópio y es aquí donde se forma la imagen. Manipulando el lente magnético del microscopio es posible observar el patrón de dispersión proyectado en la pantalla en lugar de la imagen. Un ejemplo de una imagen obtenida en esta forma se muestra en la figura #2.
Si la muestra se inclina con respecto al haz de electrones, se obtiene un patrón de difracción con diferente orientación. De esta forma, la trama recíproca del cristal puede ser delineado en tres dimensiones. Estudiando la ausencia sistemática de puntos de difracción se puede determinar la presencia de la trama Bravais, de cualquier eje de rotación así como planos de reflexión.
Limitaciones
La difracción de electrones con un MET tiene varias limitaciones importante. Primero, la muestra debe ser transparente a los electrones, lo que significa que el ancho de la muestra de ser del orden de 100 nm o menos. Por consiguiente, puede que se necesite una preparación lenta y cuidadosa de la muestra. Además, muchas muestras son vulnerables a los daños de la radiación del haz de electrones.
El estudio de materiales magnéticos es difícil dado que los campos magnéticos desvían los electrones por la fuerza Lorentz. A pesar de que este fenómeno pude ser utilizado para studiar el dominio magnético de los materiales mediante la microcospía de fuerzas de Lorentz, hace virtualmente imposible determinar la estructura del cristal.
Además, la difracción de electrones es a menudo considerada una tecnica adecuada para determinar simetría, pero inexacta para determinar parámetros del tramado así como para determinar posiciones atómicas. En principio, este no es el caso exactamente: se ha demostrado que se pueden obtener parámetros del tramado con un error relativo menor al 0.1%. Sin embargo, es muy difícil obtener las condisiones experimentales adecuadas. Este procedimiento sigue siendo considerado como lento y los resultados son difíciles de interpretar, por lo que es común que se prefiera utilizar la difracción con rayos-X o de neutrones para determinar parámetros de tramado y posiciones atómicas.
No obstante, la mayor limitación de la difracción de electrones en un MET es el alto nivel de interacción que se requiere del usuario, comparativamente. La difracción con rayos-X o neutrones está muy automatizada, al igual que la interpretación de los datos obtenidos. Por el contrario, la difracción de electrones necesita un alto nivel de interacción por parte del usuario
Beneficios
Como se ha mencionado arriba, la longitud de onda de un electrón acelerado en un microscopio electrónico por transmisión es bastante más pequeña que la de la radiación utilizada en los experimentos de difracción de rayos-X. Una concecuencia de esto es que el radio de la esfera Ewald es mayor en la difracción de electrones que en la difracción de rayos-X, con lo que el experimento de difracción puede revelar más de la distribución bidimensional de los puntos en la trama.
Además, el lente electrónico permite modificar la geometría del experimento de difracción. Conceptualmente, la geometría más simple es un haz paralelo de electrones incidiendo perpendicularmente sobre la muestra. Sin embargo, cuando los electrones inciden sobre el especímen en forma de cono permiten, en efecto, realizar una difracción con diferentes ángulos de incidencia al mismo tiempo. Esta técnica es llamada Difracción de Electrones de Haz Convergente (CBED por sus siglas en inglés), y puede revelar la simetría tridimensional del cristal.
En un microscopio electrónico de transmisión, se puede seleccionar un simple grano de cristal o partícula para realizar el experimento de difracción. Esto significa que estos experimentos pueden realizarse sobre cristales de tamaño nanométrico, mientras que otras técnicas de difracción deben utilizar una muestra multicristalina limitando la observación. Además, la difracción de electrones en un MET puede ser combinada con imágenes directas de la muestra, incluyendo imágenes de alta resolución de la trama del cristal, y otras técnicas tales como el análisis químico de la composición de la muestra mediante una espectroscopía de dispersión de energía con rayos-X, investigación de la estructura electrónica y atracción con una espectroscopía por pérdida de energía electrónica, y estudios del potencial promedio interno con una holografía de electrones.
Funcionamiento
La figura 1 a la derecha es un esbozo simple del camino que sigue un haz de electrones paralelo en un MET, iniciando justo por encima de la muestra y hacia abajo hasta la pantalla fluoroscente. Conforme los electrones pasan a través de la muestra son dispersados por el potencial electomagnético establecido por los elementos que constituyen la muestra. Después que los electrones abandonan la muestra pasan a través del objetivo (lente) electromagnético, que colecta los electrones dispersados en una misma dirección y los enfoca en un solo punto, este es el plano focal del microscópio y es aquí donde se forma la imagen. Manipulando el lente magnético del microscopio es posible observar el patrón de dispersión proyectado en la pantalla en lugar de la imagen. Un ejemplo de una imagen obtenida en esta forma se muestra en la figura #2.
Si la muestra se inclina con respecto al haz de electrones, se obtiene un patrón de difracción con diferente orientación. De esta forma, la trama recíproca del cristal puede ser delineado en tres dimensiones. Estudiando la ausencia sistemática de puntos de difracción se puede determinar la presencia de la trama Bravais, de cualquier eje de rotación así como planos de reflexión.
Limitaciones
La difracción de electrones con un MET tiene varias limitaciones importante. Primero, la muestra debe ser transparente a los electrones, lo que significa que el ancho de la muestra de ser del orden de 100 nm o menos. Por consiguiente, puede que se necesite una preparación lenta y cuidadosa de la muestra. Además, muchas muestras son vulnerables a los daños de la radiación del haz de electrones.
El estudio de materiales magnéticos es difícil dado que los campos magnéticos desvían los electrones por la fuerza Lorentz. A pesar de que este fenómeno pude ser utilizado para studiar el dominio magnético de los materiales mediante la microcospía de fuerzas de Lorentz, hace virtualmente imposible determinar la estructura del cristal.
Además, la difracción de electrones es a menudo considerada una tecnica adecuada para determinar simetría, pero inexacta para determinar parámetros del tramado así como para determinar posiciones atómicas. En principio, este no es el caso exactamente: se ha demostrado que se pueden obtener parámetros del tramado con un error relativo menor al 0.1%. Sin embargo, es muy difícil obtener las condisiones experimentales adecuadas. Este procedimiento sigue siendo considerado como lento y los resultados son difíciles de interpretar, por lo que es común que se prefiera utilizar la difracción con rayos-X o de neutrones para determinar parámetros de tramado y posiciones atómicas.
No obstante, la mayor limitación de la difracción de electrones en un MET es el alto nivel de interacción que se requiere del usuario, comparativamente. La difracción con rayos-X o neutrones está muy automatizada, al igual que la interpretación de los datos obtenidos. Por el contrario, la difracción de electrones necesita un alto nivel de interacción por parte del usuario
Nombre: Victor Adolfo Vega Flores
Ci: V-18.353.846
Asignatura: CRF
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